注意事項

        1、環(huán)己醇在常溫下是粘稠狀液體，因而若用量筒量取時應注意轉(zhuǎn)移中的損失。所以，取樣時，*好先取環(huán)己醇，后取磷酸。

2、環(huán)己醇與磷酸應充分混合，否則在加熱過程中可能會局部碳化，使溶液變黑。

3、安裝儀器的順序是從下到上，從左到右。

4、由于反應中環(huán)己烯與水形成共沸物（沸點70.8℃，含水10%）；環(huán)己醇也能與水形成共沸物（沸點97.8℃，含水80%）。因此在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快，以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。有文獻要求柱頂控制在73℃左右，但反應速度太慢，本實驗為了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。

5、反應終點的判斷可參考以下幾個參數(shù)：（1）反應進行40分鐘左右。（2）分餾出的環(huán)己烯和水的共沸物達到理論計算量。（3）反應燒瓶中出現(xiàn)白霧。（4）柱頂溫度下降后又升到85℃以上。

6、洗滌分水時，水層應盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失。這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。無水氯化鈣的用量視粗產(chǎn)品中的含水量而定，一般干燥時間應在半個小時以上，*好干燥過夜。但由于時間關(guān)系，實際實驗過程中，可能干燥時間不夠，這樣在*后蒸餾時，可能會有較多的前餾分（環(huán)己烯和水的共沸物）蒸出。

        7、在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時，蒸餾所用儀器都應充分干燥。接收產(chǎn)品的三角瓶應事先稱重。

8、一般蒸餾都要加沸石。

9、*好用簡易空氣浴，使蒸餾時受熱均勻。由于反應中環(huán)己烯與水形成共沸物（沸點70.8℃，含水10%）；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸物（沸點64.9℃，含環(huán)己醇30.5%）；環(huán)己醇與水形成共沸物（沸點97.8℃，含水80%）。因此在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快。以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。

       10、水層應盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。